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對于結構材料而言，更高的強度和更好的延展性非常重要。但是超強的合金不可避免的發生應力硬化性能降低，導致均勻延展能力減弱。

有鑒于此，西安交通大學劉思達教授、劉暢教授、吳戈教授、香港城市大學呂堅院士等報道一種<10 nm的超納米材料（supranano）具有設計的晶格內部或晶界區域的短程有序結構。這種超細納米合金材料基于V、Co、Ni，并且添加W、Cu、Al、B。通過晶界附近的短程有序偏析, 實現了與晶界強化和改善延展性的機制。此外，超納米有序結構能夠對位錯和層錯產生增強的釘扎效應，因此在塑性變形過程中，位錯和層錯在晶粒內部產生成倍的增加以及位錯和層錯的累積。通過這些機理，促進了流動應力的增加，能夠在10 %的應力和2.6 GPa拉伸應力下才發生斷裂。

微結構和組成

圖1. SS-合金的結構（含有FCC晶相的SRO和S-L1₂顆粒）

這項研究中，作者對晶粒尺寸進行細化，通過熱處理和軋制工藝（rolling processes）引入第二個硬度增強晶相（secondary harder phase）。通過降低晶粒的尺寸，減少晶粒的位錯距離，增強FCC晶相短程有序GB區域的位錯間相互作用。之后，通過熱老化處理產生沉淀有序結構，因此促進產生更加均勻的延展。根據這種處理方法得到的VCoNi-W-Cu-Al-B合金具有兩相結構（圖1A和1B），分別為FCC和L2₁（有序的BCC相），兩個晶相的晶粒尺寸都大約為1 μm。FCC和L2₁的組成分別為Ni₃₇Co₃₄V₂₇Al₂和Co₃₁V₂₅Ni₂₅Al₁₈Cu_0.5W_0.5 %（原子比）（圖1C和1D）。晶界附近含有不連續分布的較小（240 nm）硼化物納米粒子嵌在FCC-BCC之間的晶界。L12和硼化物納米粒子能夠起到增強硬度的能力。如圖1F所示，對<112>軸進行原子分辨率的STEM表征，結果表明其主要為無序的固溶體結構，但是隨機分布亮原子（圖1F和圖1H）。根據分析，發現這些亮原子并不是隨機分布的（圖1I和圖1J），亮原子具有兩種局部有序結構，分別為SRO和超納米L1₂粒子（S-L1₂）。其中的S-L1₂顆粒和SRO的含量占比分別為30 %和22 %，S-L1₂顆粒的尺寸為0.5~4 nm，SRO顆粒的尺寸<1 nm（圖1I和圖1J）。對應的S-L1₂顆粒尺寸明顯比以往文獻報道的L1₂納米顆粒更小（以往文獻報道的L1₂納米粒子尺寸通常>10 nm）。此外，與SRO相比，S-L1₂顆粒的衍射圖案比表現為更弱的點，這是因為S-L1₂顆粒的尺寸更大。    

通過分子動力學模擬（MD, molecular dynamics）研究SRO和S-L1₂顆粒在GB處的偏析，結果表明SRO和FCC主體之間的界面相互作用能量為正，說明排斥相互作用（圖1E）。這種排斥作用有助于SRO朝向GB區域發生偏析。同時，S-L1₂顆粒的界面相互作用能量為負，因此促進S-L1₂顆粒在晶粒內部沉淀（圖1E）。通過實驗觀測結果（圖3G₁）得到驗證。

機械性能

圖2. SS-合金的室溫拉伸性能

通過拉伸測試實驗，研究新制備合金、S合金（含有SRO的FCC相）、S′-合金、SS-合金（含有SRO和S-L1₂顆粒）的機械性能（圖2A）。新制備的合金屈服強度為0.7 GPa，總延伸率為1.3 %應變。通過軋制和熱處理工藝對新制備合金進行處理，得到的S-合金的屈服強度增至2.1 GPa，總延伸率為4.7 %應變。隨后在500 ℃下繼續老化5 h處理后，得到的S′-合金，屈服強度增至2.2 GPa，延伸率為6.0 %應變。進一步增加老化時間（在500 ℃老化20 h），得到的SS-合金實現了均勻的9.5 %延展應力和2.2 GPa的屈服強度。與對比的S-合金相比，SS-合金經過老化處理后，含有額外的S-L1₂顆粒，因此增加屈服強度，提高應變硬化（圖2B）。    

對SS-合金得到室溫機械力學性質與其他超高強度（UTS>1.5 GPa）復合合金（CCAs）進行對比（圖2C）。SS-合金具有良好的拉伸強度、均勻伸長率和應變硬化能力。現有的UTS超過2.5 GPa的合金通常只有非常有限的均勻伸長率（<5%應變）。此外，以往報道的超強合金在屈服強度為>2.0 GPa時表現出有限的應變硬化能力，因此硬化限制在2.6 GPa。

變形機理

圖3. SS-合金在拉伸作用下的FCC相結構變化

與對比的S-合金相比，SS-合金的FCC相超納米粒子的原子相互作用，促進產生“額外”的應變硬化。通過TEM和STEM表征研究FCC晶相的變形（deformation）（圖3）。如圖3A所示，開始時，FCC相本身含有數量較多的無序結構（dislocations），這是由于冷軋工藝（cold-rolling process）引入的，使得SS-合金具有較強的屈服強度。塑性變形初期的塑性載體主要是位錯（圖3B），隨后再產生堆疊層錯（圖3C和圖3D）。AC STEM表征結果表明含有大量無序結構的區域含有的S-L1₂顆粒更少（圖3E和圖3F）。說明無序結構影響了有序顆粒的形成，轉變為無序結構固溶體。這種S-L1₂的有序-無序結構的轉變降低了FCC晶相沉淀物的強度，但是無序結構能夠抵消軟化，而且進一步產生應變硬化作用。這是因為S-L1₂顆粒阻礙了位錯的移動。堆疊層錯的兩端仍然存在較大的S-L1₂粒子，這阻礙堆疊層錯的傳播。而且更多的堆疊層錯再其他面產生，因此細化了微型結構（圖3D）。位錯平均自由程的減少提高了位錯運動的應力勢壘，進一步增強了應變硬化能力。    

SRO產生“額外”的延展機制，這種延展機制是S-L1₂顆粒無法產生的。SRO均勻分布再GB區域和FCC晶相的晶粒內（圖3H₁），靠近GB區域的SRO顯著減弱。這使得靠近GB的區域比晶粒內部區域的有序-無序轉變的可能性更大。SRO和S-L1₂顆粒在晶粒內部的不均勻分布現象促進了位錯的均勻堆積。因此，GB區域和FCC晶相的晶粒內部的應力分布非常類似（圖3J）。這種應變離域機制推遲了裂紋的產生并延長了伸長率。FCC相晶粒內部和GB區域中均勻倍增的位錯促進了應變硬化。

圖4. SS-合金的變形機理

通過電子背散射（EBSD）表征研究SS-合金樣品的同一區域在拉伸前后的變化情況（圖4D和圖4E）。結果表明，SS-合金在變形后，FCC晶相的比例從71.6 %增加到79.3 %，表明應變誘導的BCC到FCC相變現象。FCC區域的邊界移動到相鄰的BCC區域，同時SS合金在變形的過程中基本沒有在BCC晶粒內成核產生FCC晶相。這個結果表明BCC到FCC相變主要發生在FCC-BCC相的邊界。在BCC相合硼化物納米粒子中，能夠形成位錯運動（圖4F和圖4G），但是L2₁ BCC相合硼化物通常是脆性。總之，FCC晶相的SRO和S-L1₂顆粒的強化和延展性是SS-合金性能的關鍵（圖4A-C）。    

總結

這項研究通過短程有序界面和超納米顆粒的設計策略，開發了延展性達到2.6 GPa的合金。設計的超納米粒子是尺寸為0.5~4 nm的L1₂顆粒，其共軛的結合在FCC固溶體骨架結構中。在塑化變形過程中，超納米粒子比SRO表現了對無序結構（dislocation）和堆疊位錯（SF）更強的釘扎效應，在FCC晶粒內部產生多重位錯和位錯累積，因此產生更高的應力硬化率（strain-hardening rate）。

SRO和FCC相之間的界面相互作用能為正，因此SRO在FCC相的GB發生偏析。這種現象有助于增強屈服強度。SRO對位錯的釘扎效應比更弱，導致SRO發生有序-無序化的變化。這種效應以及較弱的位錯-堆積（dislocation–pile-up）使得FCC相在塑性變形的過程中，緩解了GB晶界的應力。因此，FCC相的晶粒內部和GB晶界上的應力變化更加均勻。

此外，因為塑性變形過程中的超高應力，在FCC-BCC晶界發生BCC變為FCC的相變。這種相邊界附近的異質變形能夠產生應力硬化，位移相變緩解了相邊界的應力集中問題，進一步增強了合金的延展性。    

通過超納米有序結構和SRO界面修飾組合沉淀結構，提供了一種對超強合金增強延展性的策略，實現了大的均勻伸長率，并且能夠持續應變硬化直至斷裂，這種策略對于抗拉強度超過2.5GPa的合金有效。

參考文獻

Yong-Qiang Yan et al. , Ductilization of 2.6-GPa alloys via short-range ordered interfaces and supranano precipitates.Science387,401-406(2025).

DOI: 10.1126/science.adr4917

https://www.science.org/doi/10.1126/science.adr4917