前2期,我們介紹了DLS的原理和檢測步驟。那么,DLS檢測粒徑分布的結(jié)果,只看平均粒徑可以嗎?看哪個分布的平均粒徑呢?數(shù)據(jù)質(zhì)量高嗎?數(shù)據(jù)是否可靠呢?本期,我們將為你解答這些疑惑。
一般而言,通過DLS儀器進行Size測試,會首先得到以下界面:
圖1. DLS檢測儀器界面(以馬爾文ZetaSizer為例)
進一步,我們可以得到得到這樣一個完整的檢測報告(以Intensity為例):
圖2.檢測報告
1. 其中最重要的參數(shù)是以下2個:
1)Z-Average size:這是通過強度分布得到的粒徑平均值,這個是最原始、也是最重要的數(shù)據(jù)。(關(guān)于如何選擇強度分布、體積分布和數(shù)量分布得到的結(jié)果,請參考“DLS粒徑分布的三個關(guān)鍵”)
只有當樣品只有一個峰、球形和單分散性(即對分布沒有寬度),且樣品在恰當?shù)姆稚┲兄苽?,則動態(tài)光散射的結(jié)果與其它技術(shù)才有可比性。在其它任何情況下,Z-Average size僅可用于與同一分散劑中、以動態(tài)光散射(DLS)
測量的樣品進行結(jié)果比較。
2)PDI:納米材料的尺寸多分散性,一般0.1以下就表示尺寸較均勻。
對于分布較寬,PDI超過0.5時,依靠Z-Average size是不準確的;應(yīng)使用distribution analysis(分布分析)來確定峰位置
2. 其他數(shù)據(jù)的輔助分析
1)相關(guān)函數(shù)
圖3. 相關(guān)函數(shù)曲線代表的意義
圖4. 相關(guān)函數(shù)表明:顆粒較大,多分散較高,巨大顆粒或聚集體存在
圖5. 相關(guān)函數(shù)表明:顆粒較大,多分散性中等,巨大顆?;蚓奂w存在
圖6. 相關(guān)函數(shù)表明:顆粒較小,多分散性中等,無巨大顆?;蚓奂w存在
2)強度漲落曲線
光強度漲落的變化速率與顆粒的大小有關(guān)。小顆粒在液體中運動速度較快,而大顆粒運動相對緩慢。相同時間內(nèi),小顆粒位移比較小,強度漲落幅度較?。淮箢w粒位移比較大,強度漲落幅度較大。
圖7. 強度漲落和納米顆粒尺寸的關(guān)系
圖8. 尖峰一般來源于灰塵干擾
圖9. 波動幅度較寬,可能是溫度不夠均勻,需要進一步平衡溫度
圖10. 穩(wěn)定增加的光強表明樣品在聚集,而穩(wěn)定降低的光強表明樣品在沉積
3.數(shù)據(jù)導(dǎo)出
如果只是需要看一下結(jié)果,直接剪切圖片,或者輸出PDF報告就可以。如果需要用origin作圖,在work sheet添加Intensity(or volume) distribution項目,copy數(shù)據(jù),粘貼到TXT文本即可。
本文主要來自作者科研心得,部分參考馬爾文公司公開資料,圖片和視頻僅用于對相關(guān)科學(xué)作品的介紹、評論以及課堂教學(xué)或科學(xué)研究,不得作為商業(yè)用途。如有任何版權(quán)問題,請隨時與我們聯(lián)系!