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DLS粒徑測試制樣與操作!
納米人 納米人 2016-12-12

上一期我們討論了DLS檢測納米材料粒徑分布的基本原理和三個需要注意的重要問題,這一期我們將具體討論樣品制備和儀器使用!

 

      樣品制備

 

DLS測試納米顆粒粒徑分布時,樣品制備需要考慮以下2個問題:1)濃度;2)檢測體系的原始性;

總體來說,就是要考慮合適的樣品濃度和合適的分散介質,并確保溶液分散均勻,澄清透明。

 

1. 合適的濃度

不同樣品的最佳濃度測量范圍是不一樣的。如果樣品濃度太低,可能會沒有足夠的散射光進行測量。如果樣品太濃,那么一個粒子散射光也會被其它粒離所散射(這稱為多重散射)。另外,為了保證納米粒子的自由擴散,需要注意濃度的上限值,不過這個問題一般不會出現。

在確定能夠測量樣品的最大濃度時,可以使用下表作近似指導不同粒徑的最大和最小濃度。

 

表1. 不同粒徑樣品的最佳濃度范圍

 

注:上表是樣品密度接近1 g/cm3時的近似值,納米粒子相對于分散溶劑具有較合理的折射率差異,如粒子的折射率為1.38,水的折射率是1.33。

 

如果你覺得以上范圍還是不夠明確,有一個簡單的辦法來確定納米材料溶膠的樣品濃度:對著白大褂,有輕微的顏色即可。值得注意的是,以上方法都是一個經驗參考,最準確的辦法是做幾個不同濃度的穩定樣品對比一下,確保測試結果不依賴于所選擇的濃度,這樣就可以選擇合適的濃度區間了。

 

2. 稀釋

如果濃度太濃,就需要稀釋到特定濃度。稀釋樣品用的液體,最好是超純水或者AR純的溶劑,并盡量避免灰塵等雜質的引入。如果樣品是10 nm,那么100 nm的灰塵將是重要污染物。

 

3. 超聲

超聲可用于除去氣泡和實現高度分散的效果,但是,要特別注意樣品中原有粒子的結構會不會受到損壞,譬如乳狀液和脂質體就不能采用超聲處理。要考慮樣品使用超聲的強度和施加時間方面。



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